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首頁(yè)    色譜系列解決方案    頂空氣相色譜法檢測(cè)PET中乙醛:精準(zhǔn)檢測(cè),守護(hù)食品安全
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乙醛是RET在熔融縮聚及熱成型過(guò)程中產(chǎn)生的熱降解副產(chǎn)物,其生成與加工條件(如溫度、時(shí)間、剪切速率)密切相關(guān)。乙醛具有水果香氣,會(huì)遷移至包裝內(nèi)的飲料或食品,影響其口感和氣味。乙醛作為脂鍵斷裂產(chǎn)物,會(huì)削弱PET的分子穩(wěn)定性,導(dǎo)致材料在高溫或長(zhǎng)期使用下加速老化。乙醛可能遷移至藥品中,影響藥物穩(wěn)定性和安全性,因此需嚴(yán)格監(jiān)控其殘留量。

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YOKE INSTRUMENT

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一、實(shí)驗(yàn)方法

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1、試劑和材料
1.1、乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000ug/mL
1.2、氫氣:純度≥99.999%
1.3、空氣:經(jīng)變色硅膠與分子篩干燥凈化
1.4、氮?dú)猓杭兌取?9.999%
2、儀器設(shè)備
?2.1、氣相色譜儀:GC-7860D(上海佑科)
2.2、色譜柱:KB-PLOT Q 30m*0.53mm*20um
2.3、頂空瓶:20mL
2.4、微量移液針:1uL、10uL
2.5、檢測(cè)器:FID
2.6、頂空進(jìn)樣器:HS-916A(上海佑科)
2.7、壓蓋鉗
2.8、液氮容器
2.9、樣品粉碎機(jī)
3、實(shí)驗(yàn)條件
3.1、氣相色譜儀
3.1.1、進(jìn)樣口溫度:200℃
3.1.2、檢測(cè)器溫度:250℃
3.1.3、柱箱溫度:90℃
3.2、頂空進(jìn)樣器
3.2.1、爐溫:140℃
3.2.2、管路:141℃
3.2.3、閥體:140攝氏度
3.2.4、平衡時(shí)間60min
3.3、氫氣流量:30ml/min
3.4、空氣流量:300ml/min
3.5、柱流速:15sccm
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二、方法測(cè)試

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4、配置標(biāo)準(zhǔn)曲線
4.1、用微量移液針移取乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/ml)0.2、0.6、1.0、2.0、3.0uL到20mL頂空瓶中用壓蓋鉗密封;濃度為0.01、0.03、0.05、0.1、0.15mg/L
4.2、標(biāo)樣疊加圖
4.3、乙醛標(biāo)準(zhǔn)曲線
4.4、線性方程

線性方程

相關(guān)系數(shù)

Y = 14.52606X + -0.00413

0.9999

其結(jié)果本次測(cè)試線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999,線性關(guān)系良好。
4.5、乙醛0.05mg/L六次進(jìn)樣重復(fù)性譜圖
4.6、乙醛0.05mg/L六次進(jìn)樣重復(fù)性

次數(shù)

保留時(shí)間

峰面積

1

5.3767

0.7302

2

5.3683

0.7242

3

5.3683

0.7379

4

5.3767

0.7330

5

5.3808

0.7222

6

5.3683

0.7336

平均值

5.3732

0.7302

RSD%

0.10

0.82

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三、樣品前處理

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5.1、將約50g的樣品置于裝有液氮的液氮容器中冷卻10min。取出樣品后立即用樣品粉碎機(jī)粉碎,將樣品全部粉碎成直徑1.0mm以下顆粒,粉碎時(shí)間不超過(guò)30S
5.2、用氮?dú)獯祾唔斂掌?,然后?0mL頂空瓶中加入0.5g試樣將試樣質(zhì)量記為m,迅速將稱好的試樣放入頂空瓶中,用壓蓋鉗迅速將蓋子壓緊在頂空瓶上,放入頂空進(jìn)樣器中加熱60min。
5.3、樣品譜圖
5.4、樣品譜圖疊加
5.5、六次樣品譜圖重復(fù)性

次數(shù)

保留時(shí)間

峰面積

1

5.3933

0.4221

2

5.3642

0.4271

3

5.3808

0.4190

4

5.3725

0.4240

5

5.3850

0.4282

6

5.3725

0.4295

平均值

5.3780

0.4250

RSD%

0.19

0.94

?
?

結(jié)論

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采用上海佑科氣相色譜儀GC-7860D系列配置FID檢測(cè)器,對(duì)PET中乙醛進(jìn)行測(cè)定,測(cè)試結(jié)果線性良好,準(zhǔn)確度高,完全滿足頂空氣相色譜法檢測(cè)PET中乙醛含量的測(cè)定需求。
圖片
上海佑科GC-7860系列氣相色譜儀產(chǎn)品優(yōu)勢(shì):
??儀器可通過(guò)互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家,實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷、遠(yuǎn)程程序更新等(需用戶許可);
??儀器可加載先進(jìn)的電子氣路控制系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)數(shù)字控制,大大提高了定性和定量結(jié)果的可靠性;
??具有六路完全獨(dú)立的溫度控制系統(tǒng),可實(shí)現(xiàn)二十三階程序升溫,勝任更大范圍的樣品分析;
??儀器采用了多處理器并行工作方式,可滿足復(fù)雜樣品分析,最多可同時(shí)安裝三種檢測(cè)器;
??儀器過(guò)溫保護(hù)、過(guò)流保護(hù)、一鍵降溫、故障自動(dòng)診斷等功能保障儀器使用安全性及便捷性。

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2026年6月8日
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